Твердость по Шору: шкалы A и D

Измерение твердости по Шору широко применяют при контроле резин, эластомеров, пластмасс и композитов. Метод выглядит достаточно простым: дюрометр устанавливают на образец, индентор погружается в материал, после чего специалист фиксирует показание. Но за одним числом от 0 до 100 стоит целый набор условий, и изменение любого из них способно повлиять на результат.

Различия в показаниях могут быть обусловлены не только свойствами исследуемых материалов, но и условиями проведения испытаний. На результат влияют толщина образца, температура, продолжительность нагружения, состояние индентора и действия оператора. Поэтому для достоверной оценки необходимо учитывать ограничения метода и последовательно соблюдать требования выбранной методики.

Что измеряет дюрометр и как выбрать шкалу

Твердость по Шору показывает сопротивление материала вдавливанию наконечника при заданных условиях испытания. В упрощенном виде дюрометр состоит из индентора определенной геометрии, нагружающей пружины и опорной поверхности. При установке прибора индентор под действием пружины внедряется в образец: чем меньше глубина его проникновения, тем выше полученное значение.

При этом речь идет не о прочности материала или его «твердости вообще». Твердость по Шору – условная характеристика, определяемая конкретным методом. Прибор регистрирует глубину внедрения индентора и преобразует ее в значение от 0 до 100 единиц соответствующей шкалы. Ноль соответствует максимальной глубине внедрения 2,5 мм, а 100 – отсутствию погружения. Поэтому число имеет смысл только вместе с обозначением шкалы и условиями, при которых оно было получено.

Шкалы A и D работают по общему принципу, но предназначены для разных материалов. В шкале A используются индентор в форме усеченного конуса с радиусом закругления вершины около 0,79 мм и меньшая сила вдавливания. Ее применяют преимущественно для мягких и эластичных материалов: резин, эластомеров, силиконов и мягких пластмасс. Для шкалы D используются заостренный конический индентор с радиусом около 0,10 мм и значительно бо́льшая сила вдавливания. Она предназначена для твердых резин, жестких пластмасс, композитов и некоторых термопластов.

При выборе шкалы в первую очередь следует руководствоваться стандартом или методикой испытания. Если допускается применение обеих шкал, для мягких материалов обычно начинают со шкалы A. При показаниях выше 90 единиц рассматривают возможность перехода на D. Для жестких материалов используют D, а при показаниях ниже 20 единиц рассматривают переход на A. Эти значения не являются универсальной границей: их смысл в том, что вблизи пределов диапазона конкретная шкала становится менее пригодной для получения информативного и воспроизводимого результата.

Почему результаты по разным стандартам могут отличаться

Измерение твердости по Шору регламентируют несколько нормативных документов, в том числе ГОСТ 24621, ГОСТ Р ИСО 7619-1, ISO 868 и ASTM D2240. Общий принцип у методов один, однако отдельные требования к проведению испытаний различаются. Они касаются оборудования, подготовки и толщины образца, расположения точек измерения, кондиционирования и времени считывания.

Например, по ГОСТ 24621 минимальная толщина образца составляет 4 мм, тогда как ГОСТ Р ИСО 7619-1 устанавливает 6 мм. ASTM D2240 также предусматривает 6 мм, если не установлено, что более тонкий образец дает эквивалентный результат. Отличается и минимальное расстояние от точки измерения до края: 9 мм по ГОСТ 24621 и 12 мм по ГОСТ Р ИСО 7619-1. ASTM D2240 также предусматривает 12 мм, если не подтверждена возможность меньшего расстояния.

Поэтому нельзя взять требования к толщине из одного документа, время кондиционирования из другого и считать полученное значение результатом испытания по выбранному стандарту. Нормативную базу определяют с учетом материала и требований документации на продукцию, а конкретную методику применяют комплексно. Это особенно важно при сравнении результатов разных лабораторий.

От образца до времени считывания: что может изменить результат

Одна из основных причин расхождений связана с подготовкой образца. На результат влияют его толщина, плоскостность, состояние поверхности, расстояние от края и расположение предыдущих точек измерения. Поверхность должна быть ровной, без раковин, вздутий, трещин и вмятин и располагаться параллельно опоре индентора. Если образец слишком тонкий, на показание может повлиять твердость основания, а измерение слишком близко к краю или предыдущей точке способно исказить результат из-за деформации материала.

Если получить образец необходимой толщины невозможно, стандарты допускают сложение нескольких слоев. Однако результат такого испытания может не совпадать с результатом для цельного образца. Поэтому количество слоев и их толщину необходимо фиксировать в протоколе.

Не меньшее значение имеют температура, влажность и кондиционирование. По ГОСТ 24621 используется стандартная атмосфера 23/50 по ГОСТ 12423, а образец кондиционируют не менее одного часа. Для материалов, чувствительных к влажности, время определяется по ГОСТ 12423 и составляет не менее 88 часов. ASTM D2240 ссылается на стандартную лабораторную атмосферу 23/50 по Practice D618; для образца предусмотрено кондиционирование в соответствии с Practice D618. Отличается и время кондиционирования самого дюрометра: не менее одного часа по ГОСТ 24621 и не менее 12 часов по ASTM D2240.

Отдельный фактор – время считывания показаний. Резины и многие полимеры обладают вязкоупругостью: после приложения нагрузки их деформация развивается постепенно, индентор погружается глубже, поэтому показание твердости обычно снижается. Это необязательно свидетельствует об изменении качества материала – так проявляется его зависимость от продолжительности нагружения. Поэтому результаты, полученные, например, через одну и 15 секунд, нельзя автоматически считать сопоставимыми. Время считывания должно соответствовать методике и при необходимости фиксироваться в протоколе.

Почему поверки дюрометра недостаточно

Даже правильно подготовленный образец не обеспечит достоверный результат, если сам прибор работает некорректно. Для дюрометра важны соответствующая нормам геометрия и состояние наконечника, характеристики пружины и правильность отсчета. Износ или загрязнение индентора и неисправность пружины могут смещать показания даже при соблюдении остальных условий испытания.

Своевременная поверка с применением предусмотренных методикой рабочих эталонов снижает риск использования неисправного прибора и необходима для сопоставимости результатов между лабораториями. Однако она не заменяет контроль состояния дюрометра непосредственно перед работой.

На результат влияет и оператор. Непараллельное положение оси прибора относительно поверхности или неравномерное давление способны изменить показание. Таким образом, основные источники погрешности можно свести к шести группам: подготовка образца, кондиционирование, оборудование, время выдержки, расположение точки измерения и действия оператора.

Каждый из этих факторов по отдельности может показаться незначительным, но их сочетание способно привести к заметным расхождениям. Поэтому разницу между двумя показаниями нельзя автоматически связывать с изменением свойств материала, пока не проверена сопоставимость условий испытания.

Как сравнивать результаты разных лабораторий

При сопоставлении результатов, полученных разными лабораториями, прежде всего необходимо проверить условия испытаний. Даже при использовании одной шкалы показания могут различаться из-за особенностей подготовки образцов, времени считывания или состояния оборудования. Кроме того, при оценке соответствия установленным требованиям следует учитывать предусмотренные допуски и метрологические характеристики метода, а не рассматривать любое отличие числовых значений как несоответствие.

Для этого лабораториям необходимо использовать согласованную нормативную базу и соответствующую шкалу, соблюдать требования к образцам и кондиционированию, контролировать температуру, использовать исправные поверенные дюрометры и одинаково определять момент считывания. В протоколе важно фиксировать параметры, способные повлиять на результат: время выдержки, количество слоев, толщину материала и другие предусмотренные методикой условия.

Такая фиксация обеспечивает прослеживаемость результата: при необходимости можно установить, каким способом он был получен, и воспроизвести измерение. Если же лаборатории используют разные стандарты или по-разному выполняют процедуру, прямое сравнение итоговых значений может привести к неверным выводам.

От измерения к контролю качества

Твердость по Шору используется как один из показателей при контроле резин, эластомеров, пластмасс и композитов. Но если этот параметр становится критерием приемки сырья или продукции, недостаточно указать только числовое значение. Результат неотделим от способа измерения, поэтому вместе с требуемой твердостью должны быть однозначно определены как минимум шкала и нормативная методика.

При входном контроле и взаимодействии с поставщиками требования к твердости обычно формулируют с учетом назначения материала и допустимого разброса характеристик. В технической документации может быть установлен диапазон значений или минимально допустимое значение, а не единственное число без допуска. При оценке соответствия важно учитывать заданные пределы, применяемую шкалу, методику измерения и ее метрологические характеристики.

Поэтому требования к твердости в ТУ, спецификациях и другой технической документации должны исключать неоднозначное толкование метода. Условия подготовки образца, кондиционирования, время считывания и другие параметры необходимо соблюдать в соответствии с выбранным стандартом, а существенные особенности конкретного испытания – отражать в протоколе.

Измерение твердости по Шору остается относительно простым и оперативным способом контроля механических свойств материала, но простота самой операции не означает, что итоговое число можно рассматривать отдельно от условий его получения. Выбор шкалы, подготовка образца, кондиционирование, температура, время выдержки, состояние дюрометра и действия оператора образуют единую измерительную процедуру. Чем точнее эти условия соблюдаются и воспроизводятся, тем надежнее можно сравнивать результаты между партиями, поставщиками и лабораториями и тем ниже риск принять особенности измерения за изменение свойств самого материала.