Научному сотруднику лаборатории государственных эталонов и исследований в области органического анализа Александре Будко присуждена ученая степень кандидата технических наук. Тема диссертационной работы – «Метрологическое обеспечение измерений содержания приоритетных ксенобиотиков (фталатов) в природных и промышленных объектах». Научный руководитель работы – руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области органического и неорганического анализа доктор химических наук Анатолий Крылов.
Фталаты – широко распространенные пластификаторы, способные мигрировать из полимерных материалов в окружающую среду, что создает риски для экологии и здоровья человека. Необходимость их точного определения в природных и промышленных объектах имеет международное значение: от этого зависит безопасность импортируемой продукции, а также контроль загрязнения окружающей среды, включая трансграничные территории.
Целью работы стало обеспечение прослеживаемости результатов измерений содержания фталатов к Государственному первичному эталону единицы массовой (молярной) доли (концентрации) органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208-2024).
В рамках исследования достигнуты следующие результаты:
-
разработан унифицированный алгоритм оценки чистоты фталатов, включенный в комплект эталонной документации ГЭТ 208 в виде методических рекомендаций. Метод комбинирует аналитические подходы, снижая расширенную неопределенность измерений чистоты вещества до 0,20%;
-
созданы стандартные образцы растворов шести приоритетных фталатов в метаноле с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений ≤2%, которая сопоставима с метрологическими характеристиками зарубежных аналогов;
-
оптимизированы методы подготовки проб анализа фталатов в поливинилхлориде, что в совокупности с использованием метода газовой хроматографии – масс-спектрометрии с изотопным разбавлением позволило снизить расширенную неопределенность измерений до 8%;
-
разработана технология изготовления СО фталатов в полимерных матрицах с использованием многократно повторяющегося цикла «охлаждение – измельчение – фракционирование», обеспечивающая неопределенность ≤11%, что соответствует характеристикам мировых СО.
В ходе исследования были созданы эталоны фталатов в жидкой форме и в составе полимеров, а также разработан эталонный метод измерения содержания фталатов в поливинилхлориде. Это позволяет обеспечить выполнение требований Федерального закона № 102 «Об обеспечении единства измерений».
Созданные и сертифицированные первичные стандартные образцы фталатов позволили России принять участие в международных ключевых сличениях CCQM-K133/Р170 «Аналиты с низкой полярностью в пластике «Эфиры фталевой кислоты в поливинилхлориде (ПВХ)». По результатам этих сравнений были внесены измерительные возможности РФ (ВНИИМ) в базу данных калибровочных и измерительных возможностей Международного бюро мер и весов. Разработанные стандартные образцы и методы уже применяются в контроле качества продукции и экологическом мониторинге.
Источник: vniim.ru
распечатать статью
