«Аналитическая» метрология

Про метрологию

Сколько существует Росстандарт (а ранее – Ростехрегулирование и Госстандарт), поверка – больная тема каждой лаборатории.

Зачем, например, поверять такой гигантский перечень средств измерений? На этот счет профессор Л.К. Исаев как-то сказал: «Поверка – это пирамида из средств измерений. Поверяется только ее вершина. Только у нас пирамида стоит острием вниз, а во всем мире – острием вверх».

По логике, поверять нужно только то оборудование, которое несет судебные риски: алкометры, счетчики электроэнергии, тепла, воды и т.п. Средства измерений, применяемые на производствах, в этом не нуждаются. Предприятия сами заинтересованы получать точные результаты измерений. 

А есть средства измерения, для которых поверка вообще бессмысленна. Например, хроматографы, спектрометры (атомно-абсорбционные спектрофотометры, масс-спектрометры) и прочее подобное оборудование не дает результата измерения интересующей величины. Результат получают по градуировочному графику, который каждый раз строят заново. В итоге качество измерения зависит от процедуры градуировки. Что дает поверка такого оборудования? 

И это при том, что деньги на поверку такого рода средств измерений тратятся колоссальные.

О проблеме знают все. Но воз и ныне там. Потому что этот механизм поддерживает государственную метрологическую службу. Это фактически косвенный налог.

Про пробелы в системе высшего образования

В вузах у нас не готовят метрологов, есть только инженеры. Я говорю не про специальность «Метрология и метрологическое обеспечение» и прочие, я про профессию. Это разные вещи.

Квалификацию метролога в рамках дополнительного профессионального образования можно получить в Росстандарте. Но там наблюдается перекос в пользу поверки: все-таки система ведомственная.

Про дополнительное профессиональное образование

Кусов повышения квалификации много, но уровень их зачастую очень низкий. Мой совет: прежде чем записаться на курс, изучите преподавательский состав. Если учить будут известные и уважаемые специалисты – смело записывайтесь.

Про несовершенство системы аккредитации и международное признание читайте в интервью с Иваном Болдыревым «Аналитический обзор».

Про методики измерений 

Перечни методик измерений для исполнения требований технических регламентов – это наше изобретение. В мире устанавливают требования к методикам, например к неопределенности, к диапазону измеряемых величин и др.

Наш подход – причина абсурдных ситуаций. Например, в перечне методик, обязательных для исполнения техрегламента на авиационное топливо, приведена методика ГОСТ 33-2000 .

Она уже полгода как заменена на ГОСТ 33-2016 . Как быть лабораториям, когда критерии аккредитации обязывают их применять актуальные редакции, а технический регламент – отмененные редакции? И такая методика не одна.

Очень много методик, требующих приготовления градировочных растворов из реактивов, при том что давно разработаны стандартные образцы.

Часто в перечни включаются сомнительные методики, например методика определения нитрита натрия в пищевой продукции. Суть метода заключается в том, что пищевой продукт измельчается и заливается водой. Нитрит натрия переходит в раствор, где быстро разлагается на нитрит-ион и ион натрия.

В итоге измеряется содержание не нитрита натрия, а нитрит-иона. Все бы ничего, но в эту же пищевую продукцию могут добавить нитрит калия. Это токсичное вещество, применение которого стандартами на колбасную продукцию не предусмотрено. А по этому методу нитрат калия от нитрата натрия отличить невозможно: определение идет по нитриту, все остальное – вне зоны видимости.

Пример. При оценке состава горных пород требуется определение содержания оксида трехвалентного железа. Это можно сделать, воспользовавшись дорогостоящими рентгеноспектральными методами. Но так никто не делает, потому что дорого и сложно. Обычно используют более простые методики, которые позволяют определить содержание железа.

Потом к этой концентрации расчетным методом прибавляют кислород. В этом случае нужно писать: содержание железа в пересчете на оксид трехвалентного железа. Тогда можно законно предполагать, что никакого оксида в составе минерала нет, так как железо может присутствовать и в виде сульфида (пирита).

Казалось бы, надо и норму в таком случае указывать в отношении содержания железа, но во всех документах продолжают говорить об оксиде трехвалентного железа.

Еще одна проблема методик – жесткие нормы: наличие такого-то вещества не допускается или его концентрация должна быть нулевой. Но как лаборатория может это подтвердить? Есть же погрешности измерений.

Невозможно никаким методом подтвердить отсутствие химического вещества, если не указано требование к точностным характеристикам методики.

Про стандартные образцы

Стандартные образцы – это отдельная песня. Особенно в области пищевой продукции. Здесь их практически нет. И не потому, что мы не можем их делать. Можем, но стабильного заказа на них нет, а государство не берет на себя функцию гарантированного заказчика. В итоге коммерческие организации не заинтересованы в создании таких образцов.

Не хватает стандартных образцов на сложные вещества, например, бензапирен. Трудно предположить, какой на него будет спрос, а процесс создания – дорогой.

Помимо непредсказуемости спроса, заказчиков пугает и то, что им придется оплатить госпошлину и пройти бюрократическую процедуру регистрации образца.

Несколько лет назад вышел административный регламент, согласно которому, если вовремя не подаешь документы на переоформление стандартного образца, его номер из реестра исключается. В случае возобновления производства нужно будет вновь пройти регистрацию. Поскольку объемы выпуска стандартных образцов в общем объеме выпускаемой продукции составляют не более 0,1%, никто этим не будет заниматься. Из-за этого мы потеряли очень много образцов.

Зарубежные стандартные образцы тоже проблематично использовать. Причин две:

1. Хочешь купить зарубежный образец – зарегистрируй его в российском реестре.
2. Зарегистрировать образец может только производитель образца, а зачем зарубежному бизнесмену тратить на это время?

Стандартные образцы, конечно, покупают за рубежом, но «под секиру». Рискуешь, нарушаешь правила.

Часть проблем мог бы решить переход с разрешительной системы внесения данных в реестр на уведомительный.  Нужно создать информационный фонд стандартных образцов. Тогда появится законная возможность покупать образцы за рубежом.

В конце 2019 года вступает в силу стандарт ИСО 17034 . В мировой практике аккредитация на соответствие этому стандарту дает возможность производить образцы, указывая в свидетельствах номер своего аттестата аккредитации. Этого достаточно для подтверждения надежности образца. У нас же система так работать не будет. Если в реестре стандартного образца нет, то его как бы и не существует. Вне зависимости от того, аккредитован ты на их производство или нет.

Про МСИ

В России мало провайдеров и еще меньше – квалифицированных провайдеров. ААЦ «Аналитика» аккредитовала около десяти. Еще столько же работают с аккредитацией Росаккредитации.  И около 20 – вообще без аккредитации.

Выбрать из этого небольшого перечня, между прочем, тоже непросто. В России нет единого информационного реестра.

Не запрещено участвовать в зарубежных сличениях, но многих пугает сложность процедуры. И опасения не беспочвенны. Иногда переправить образец через границу – это неразрешимая задача.

Мы в свое время как орган по аккредитации решили поучаствовать в международной программе. Получили информацию от провайдера и отправились на центральную таможню за образцом. А образца нет. Через два месяца выяснилось, что на образец наложил руку наркоконтроль. Белый порошок вызвал подозрения.

А живые культуры, те же микробиологические образцы, практически невозможно получить: граница для них на замке.

Если сложности не пугают, то провайдера за рубежом можно выбрать, например, на немецком сайте eptis.com. В этом реестре – сотни компаний-провайдеров, проводящих МСИ в самых различных областях.

Проблем действительно много, но это не значит, что нужно опускать руки. Это касается не только темы МСИ , но и других вопросов деятельности испытательных лабораторий.

Беседовала Наталья Белостоцкая